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瓶级聚酯切片(下)

  7.2.3中、小型间歇法生产线的产品批号可按生产班次、釜次、包装日期等分批。
7.2.4生产异常时,应分批包装,另加明显标识。
7.3取样方法
7.3.1取样件(包)数的确定按GB/T 6678—1986中6.6.1规定。
7.3.2件装的取样方法按GB/T 6679—1986中2.3.1.1规定;散装的取样方法按GB/T 6679—1986中2.3.1.2规定。样品从各取样件中均匀取出,出厂检验时取样量约为500 g,仲裁时为1 000 g。
7.4判定规则
7.4.1用于碳酸饮料瓶和矿泉水瓶的产品分优等品和合格品二个等级;用于其他食品容器和包装类的产品为合格品一个等级。
7.4.2型式检验中的4个项目为保证值,优等品和合格品必须达到。产品定等以第5章中的各个项目中最低项的等级定等,有一项不合格即为不合格品。
7.4.3每批产品各项指标的测定结果以该批中抽取的试样各次测定值的算术平均值表示,数值修约按GB/T 8170规定执行。
7.4.4各试验样测试数据以一次为准,原则上不允许复测。当测试人员发现测试仪器异常时,应采取措施后方可对原样进行复测。
7.5复验规则
7.5.1  复验(含使用单位验收或检验机构抽检、仲裁等)时的检验项目、取样方法、试验方法和判定规则均按本标准规定进行。
7.5.2复验时按原生产批号组批。
7.5.3验收时如发现产品质量或数量不符合检验单或码单时,必须在产品到达使用单位的三个月内向生产厂提出复验,当产品使用三分之一以上时,不得再申请复验。
7.6任何一方对验收结果有异议时均可提出复验,他裁单位应按本标准进行复验,其结果为最终结果,仲裁费用由责任方承担。
7.7如因运输、保管等原因而影响品质时,应查明原因,由责任方负责。
7.8复验时公定质量允许偏差为0.3%,超过时赔偿所有不足部分。
8标志、包装、运输、贮存
8.1标志
    本产品外包装上应有明显标志,标志内容包括:商标、厂名、产品名称、品种、规格、等级、净重批号、日期、标准号、产地等。
8.2包装
    本产品包装可分袋装、槽车装两种形式。袋装产品外袋为聚烯烃编织袋,内衬为聚乙烯薄膜。也可采用槽车装运的形式。
8.3运输
    任何形式运输时,应有一定的防护措施,严格防止产品受潮、污染、破损,本产品可用一般交通运输工具运输,也可采用集装箱运输。装卸时不得抛卸,以防破损。
8.4贮存
产品应置于阴凉、干燥、通风处贮存,并有防尘措施。
    附录A
    (标准的附录)
    K值的测定
A1试剂与溶剂
A1.1苯酚:分析纯。
A1.2 1.2-二氯苯:分析纯。
A1.3混合溶剂:将一份质量的苯酚与一份质量的1,2-二氯苯充分混匀后贮存在棕色带塞的磨口玻璃瓶中,密度控制在25℃时为(1.175±0.003)g/cm3范围内,避光保存。    
A2试验步骤
A2.1  将经过过滤的混合溶剂约17 mL充入乌氏粘度计中,并将其置于(25±0.05)℃的恒温水浴中,保持(15~20)min后,测量溶剂的流出时间,测量5次,相互间误差不超过0.1 s,取5次测量值的算术平均值作为溶剂的流出时间to。
A2.2分别称取0.025 0,0.075 0,0.125 0,0.175 0,0.225 0 g试样放入五只100 mL的锥形瓶中,分别准确加入25 mL的混合溶剂,加热并搅拌(温度控制在135℃~140℃),使试样完全溶解(溶样时间控制在30 min),冷却至室温,分别将试液过滤后充入乌氏粘度计中,并将其置于(25±0.05)℃的恒温水浴中,保持(15~20)min后,测量溶液的流出时间,重复测量三次,相互间误差不超过0.2 s,取二次算术平均值作为试液的流出时间t。
A3结果计算    

    附录C
    (标准的附录)
    K的测  定
C1试剂与溶剂
c1.1苯酚:分析纯。
C1.2四氯乙烷:分析纯。
c1.3混合溶剂:将三份质量的苯酚与二份质量的四氯乙烷充分混匀后贮存在棕色带塞的磨口玻璃瓶中,密度控制在25℃时为(1.235±0.003)g/cm3范围内,避光保存。
c2试验步骤    
c2.1  将经过过滤的混合溶剂约17 mL充入乌氏粘度计中,并将其置于(25±O.05)℃的恒温水浴中,保持(15~20)min后,测量溶剂的流出时间,测定5次,相互间的误差不超过0.1 s,取5次测定值的算术平均值作为溶剂的流出时间to。
c2.2分别称取0.025 0,0.075 0,0.125 0,0.175 0,0.225 0 g试样放入5只100 mL的锥形瓶中,分别准确加入25 mL的混合溶剂,加热并搅拌(温度控制在l00℃至120℃)溶解样品15 min。若试样没完全溶解,继续加热到30 min,其间10 min观察一次,溶样时间控制在45 min内,若超过此时间,则需重新称样溶解。试样完全溶解后冷却至室温,将试样溶液经不锈钢丝网过滤后,充入乌氏粘度计在t(25±0.05)℃的恒温水浴中放置20 min,然后测定其流出时间,重复三次,相互间的差值小于0.2 s,取三次流出时间的算术平均值作为试样溶液的流出时间t。
C3结果计算

以各个浓度为横坐标,相对应的粘数为纵坐标作曲线(图C1),取得其纵坐标截距为该样的特性粘度(η)。

附录D
(标准的附录)
乙醛标准溶液的制备及标定
D1 原理
乙醛加入由氮气保护的蒸馏水中,标准乙醛水溶液与过量的(30-50)%亚硫酸氢钠溶液反应30min,过量的亚硫酸氢纳溶液再与过量的碘标准溶液反应,过量的碘立即用淀粉作指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定。
D2 仪器及试剂
    a)微蒸馏器;
    b)分析天平:最小分度值0.000 1 g;
    c)可调变压器控制的加热套筒;
    d)容量瓶,250 mL:
    e)巴氏移液管;
    f)乙醛,99%;    
   g)沸石;    
    h)氮气;
    i)冰;
    j)亚硫酸氢钠:12 g试剂级亚硫酸氢钠溶于1 000 mL含50 mL试剂级乙醇的蒸馏水中;
    k)碘溶液[c(1/2I2)=0.1 mol/L]:12.7 g试剂级碘溶于1 000 mL含40 g试剂级碘化钾的蒸馏水中;
    I)硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.100 mol/L ;
    m)淀粉指示剂:0.2%。
D3试验步骤
D3.1  装好蒸馏设备,在冷凝管中通5℃以下的冷却水。蒸馏瓶中放入约50 mL,乙醛,接收瓶放在冰中。均匀微微加热使乙醛蒸发。
D3.2最先蒸馏出的5 mL馏出液弃去,收集在22℃时馏出的馏出液(10~20)mL。
D3.3拿开接收瓶,吹入氮气并用瓶塞将瓶口塞住。
D3.4  在250 mL,容量瓶中加入24 ml蒸馏水,向水中吹入氮气约20 min,以除去溶液中溶解在水中的氧。
D3.5称取容量瓶、水及瓶塞的质量,立即加入约250 mg新馏出的乙醛。这一步骤很难做,因为乙醛易挥发,最好用巴氏移液管进行,塞上瓶塞,充分混合。
D3.6加入无氧水至刻度,充分混合,用氮气吹扫瓶嘴部分。
D3.7按D3.8~D3.12步骤滴定:分别取3份2.0 mL此溶液进行滴定,计算其乙醛的精确浓度。这一步骤应在溶液配好后尽快进行。
D3.8  向碘量瓶中加入5.0 mL亚硫酸氢钠溶液。
03.9向碘量瓶中加入2.0 mL乙醛溶液,碘量瓶的瓶口用蒸馏水水封。
D3.10在搅拌下让乙醛与亚硫酸氢钠在室温条件下反应30 min。
D3.11打开碘量瓶,在搅拌的同时,加入25.0 mL碘溶液和淀粉指示剂。
D3.12立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
D3.13在相同条件下,重复D3.8~D3.12,作空白试验。
D3.14取三次滴定的算术平均值为测定结果。
D4结果计算

D5注意事项
D5.1  整个操作应在同一天完成,每份试管中的标准溶液存放时间不得超过一周或有空气出现,如严格按步骤进行,未开启的含水乙醛溶液可安全保存数月。
D5.2蒸馏后的乙醛溶液用毕后立即转移至合适的密闭容器内,塞上瓶塞,保证容器内无空隙(瓶内的空气排尽),贴上标识,存放在冰箱内备用。
    附录E
    (标准的附录)
    密度天平法
E1原理
    用悬浮法测定聚合物切片的密度,从切片的密度算出切片的结晶度。
E2仪器
E2.1密度天平:最大称量范围为2 g/mL,精度为0.001 g/mL;
E2.2具刻度的高型烧杯:250 mL;
E2.3滴液漏斗:50 mL;
E2.4玻璃棒:长约150 mm,直径约3 mm;
E2.5温度计:(0~50)℃,分刻度为0.5℃;
E2.6刻度移液管:10 mL;
E2.7小镊子等。
E3试剂
E3.1氯化钙溶液:35%(46 g分析纯的CaCl2•2H20溶于536 mL蒸馏水中);
E3.2氯化钙溶液:40%(530 g分析纯的CaCl2•2H20溶于470 mL蒸馏水中);
E3.3制备溶液的蒸馏水温度必须与室温相同,(20~30)℃。
E4试验步骤
E4.1  加入约200 mL35%的氯化钙溶液到烧杯内,再往该溶液中加入5粒被测的聚酯切片,必要时用玻璃棒将附着在切片上的气泡赶走。如果切片飘浮在溶液中,一边搅拌,一边用移液管一滴一滴地滴加水到烧杯内,直到切片完全沉到杯底。然后用滴液漏斗滴加40%的氯化钙溶液到烧杯中,每次滴加都要用玻璃棒将溶液充分搅匀,滴加到一粒切片飘浮起来,不论它在什么高度,用镊子将切片镊出来。用密度天平按Mohr-Westphal方法测定烧杯中的溶液密度。该过程中温度不可变化。密度测定后,用水和丙酮洗涤天平的浸没砝码,并在空气中干燥。    
E4.2再滴加40%氯化钙溶液到烧杯中,直到另外一切片又飘浮起来,按上述方法操作。如果几片切片同时飘浮起来,说明这几片切片具有相同的密度。
E4.3根据切片数目,记下测定的重复值,然后再加5片切片重复测定。
E4.4测定后溶液保留下来,作为下次测定的起始溶液。
E5结果的计算
    天平测出的密度还要经过校正(见天平的使用说明书)。根据数值大小排列10个测定校正值,剔除那些与平均值相差大的数值,将留下的密度中最高的5个值打上记号,它们之间的最大偏差不超过0.001。如果超出该值,还要重新测定相同数目的切片,直到取到符合上述条件的5个数值。为了在计算时除去有包裹物的切片(如含有气泡的切片),必须如上选择最高密度值的切片,因为含有包裹物的切片不能反映出聚合物的真正密度。
    由5个密度值算出的平均值,按GB/T 8170修约保留四位有效数字,用来计算聚合物的结晶度。


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